চীনে ডিহাইড্রেটেড রসুনে জৈব সালফাইড নির্ধারণের জন্য জাতীয় মান

এই মানটি আন্তর্জাতিক সংস্থাটির জন্য আন্তর্জাতিক সংস্থা (আইএসও) 5567-1982 এর সমতুল্য "ডিহাইড্রেটেড রসুনে অস্থির জৈব সালফাইডগুলির সংকল্প"।

পদ্ধতির 1 সংক্ষিপ্তসার

নমুনাটি জলে ভিজিয়ে রাখা হয়, ইথানল যুক্ত করা হয়, অস্থির অর্গানোসালফার যৌগগুলি পাতন করা হয় এবং নাইট্রিক অ্যাসিডের মাঝারিটি ডিস্টিলেটটি রূপালী পরিমাপ পদ্ধতি দ্বারা শিরোনামযুক্ত হয় এবং উদ্বায়ী অর্গানোসালফার যৌগগুলির সামগ্রীটি রূপালী নাইট্রেট দ্রবণ গ্রহণ থেকে গণনা করা হয়।

2 রিএজেন্টস

2.1 নাইট্রিক অ্যাসিড (নির্দিষ্ট মাধ্যাকর্ষণ 1.42)
2.2 ইথানল 95% (ভি/ভি)
2.3 তরল প্যারাফিন
2.4 নাইট্রিক অ্যাসিড 10% (v/v)
2.5 অ্যামোনিয়াম হাইড্রোক্সাইড 10% (ভি/ভি)
2.6 0.1000mol/l সিলভার নাইট্রেট স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন, জিবি 601-1977 অনুযায়ী প্রস্তুতি এবং ক্রমাঙ্কন পদ্ধতি "রাসায়নিক রিএজেন্ট স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন প্রস্তুতি পদ্ধতি" অপারেশন।
2.7 0.1000mol/l অ্যামোনিয়াম থায়োসায়ানেট স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন, 1L জলে দ্রবীভূত অ্যামোনিয়াম থায়োসায়ানেট 8 জি ওজন করে। সোডিয়াম থায়োসায়ানেট ক্যালিব্রেশন পদ্ধতিতে ক্রমাঙ্কন রেফারেন্স জিবি 601-1977 "রাসায়নিক রিএজেন্ট স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন প্রিপারেশন পদ্ধতি"।
2.8 ফেরিক অ্যামোনিয়াম সালফেট সূচক সমাধান, স্যাচুরেটেড সলিউশন।

3 উপকরণ

বিশ্লেষণের সময়, বিশেষত পাতন যন্ত্রপাতিটি তামা বা রাবার পণ্যগুলির সাথে যোগাযোগ এড়ানো উচিত, পাতন যন্ত্রপাতি হ'ল মাটি মুখের কাচের সংযোগ।
৩.১ ডিস্টিলেশন যন্ত্রপাতি (ডায়াগ্রাম দেখুন) একটি 250 মিলি লম্বা ঘাড়ের ফ্লাস্ক, এটি স্টপার এবং গুসেনেক কনুই দিয়ে ব্যবহার করতে সক্ষম, এবং গুসেনেক কনুই এবং স্ট্রেট টিউব কনডেন্সার সংযোগগুলি গোলাকার বা স্ট্যান্ডার্ড গ্লাস গ্রাউন্ড প্রান্তগুলির সাথে।
3.2 250 এমএল গ্রাউন্ড-গলাযুক্ত শঙ্কুযুক্ত ফ্লাস্কগুলি, একটি রিফ্লাক্স কনডেনসারের সাথে ব্যবহার করতে সক্ষম।
3.3 ধ্রুবক তাপমাত্রা জল স্নান, তাপমাত্রা 37 ± 1 ডিগ্রি সেন্টিগ্রেডে নিয়ন্ত্রণ করতে সক্ষম।
3.4 জি 2 বা জি 3 গ্লাস ফানেল।
3.5 ভ্যাকুয়াম পাম্প বা জল পাম্প।
3.6 পিএইচ যথার্থ পরীক্ষার কাগজ, পিএইচ = 7 ± 0.1 এ নির্দেশ করতে সক্ষম। অ্যালিলেটেড সালফার ডিস্টিলেশন ইউনিট।

4 বিশ্লেষণ পদ্ধতি

4.1 নমুনা pretreatment
ডিহাইড্রেটেড রসুনের ফ্লেকগুলি অভিন্ন কণায় তৈরি করা হয়েছিল এবং তারপরে নমুনাযুক্ত, ডিহাইড্রেটেড রসুনের গ্রানুলগুলি এবং রসুনের গুঁড়ো সরাসরি নমুনা তৈরি করা হয়েছিল।
4.2 নমুনা আকার
প্রায় 10 জি নমুনা ওজন করুন, 0.01g থেকে সঠিক।
4.3 সংকল্প
4.3.1 ভেজানো
40 ডিগ্রি সেন্টিগ্রেড জলের 100 মিলি সহ একটি ফ্লাস্কে (3.1) ওজনযুক্ত নমুনাটি রাখুন, একটি গ্রাউন্ড গ্লাস স্টপার দিয়ে ফ্লাস্কটি স্টপার করুন এবং 2 ঘন্টা জন্য 37 ± 1 ডিগ্রি সেন্টিগ্রেড তাপমাত্রায় এটি একটি ধ্রুবক তাপমাত্রার জলের স্নানের (3.3) ভিজিয়ে রাখুন ।
4.3.2 পাতন
20 মিলি ইথানল (2.2) এবং 2 মিলি তরল প্যারাফিন (2.3) ফ্লাস্কে (3.1) যুক্ত করার পরে, দ্রুত ফ্লাস্কটিকে পাতন যন্ত্রপাতি (চিত্র দেখুন) এর সাথে সংযুক্ত করুন এবং 10 মিলি অ্যামোনিয়াম হাইড্রক্সাইড (2.5) যোগ করুন (শঙ্কুযুক্ত ফ্লাস্কে (2.5) যোগ করুন ( ৩.২) যাতে কনডেনসারের নীচের আউটলেটটি অ্যামোনিয়াম হাইড্রোক্সাইড দ্রবণে নিমজ্জিত হয়।
60 মিলি ডিস্টিলেট পাওয়ার পরে পাতন বন্ধ করতে ফ্লাস্ক (3.1) গরম করুন, জল দিয়ে কনডেনসারটি ধুয়ে ফেলুন এবং ওয়াশিংগুলি একটি শঙ্কুযুক্ত ফ্লাস্কে সংগ্রহ করুন।
গ্যাস বুদবুদগুলির স্পিলেজ এড়াতে এবং পাতনগুলির উপযুক্ত হারটি প্রাপ্ত হওয়ার অনুমতি দেওয়ার জন্য তাপমাত্রা পাতন চলাকালীন নিয়ন্ত্রণ করা উচিত।
4.3.3 শিরোনাম
নাইট্রিক অ্যাসিড (২.৪) দিয়ে শঙ্কুযুক্ত ফ্লাস্কে ডিস্টিলেট (ক) নিরপেক্ষ করুন এবং পিএইচ প্রিসিশন টেস্ট পেপার (3.6) দিয়ে পরিমাপ করা হিসাবে 7 ± 0.1 এ পিএইচ স্থিতিশীল করুন। সিলভার নাইট্রেট (2.6) এর একটি স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের 20.00 মিলি সঠিকভাবে যুক্ত করুন (ক) এবং এটি 1 ঘন্টা জন্য রিফ্লাক্সে একটি জল স্নানের মধ্যে গরম করুন। ডিস্টিলেট (ক) ঘরের তাপমাত্রায় শীতল করা হয় এবং একটি গ্লাস ফানেল দিয়ে পাম্প করে ফিল্টার করা হয়, (3.4) একটি ভ্যাকুয়াম পাম্প বা একটি জল পাম্প (3.5) এবং বৃষ্টিপাতটি গরম জল দিয়ে 4 বার ধুয়ে ফেলা হয়েছিল এবং ফিল্টারেট এবং ওয়াশিং (বি ) সংগ্রহ করা হয়েছিল। ফিল্টারেট এবং ওয়াশিং সলিউশন (বি) এ 5 মিলি নাইট্রিক অ্যাসিড (2.1) এবং কয়েক ফোঁটা ফেরিক অ্যামোনিয়াম সালফেট সূচক দ্রবণ (2.8) যোগ করুন, দ্রবণটি হালকা না হওয়া পর্যন্ত 0.1000 মোল/এল অ্যামোনিয়াম থায়োসায়ানেট স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (2.7) দিয়ে টাইট্রেট যুক্ত করুন বাদামী-লাল এবং এটি 0.5 মিনিটের জন্য রাখুন।

5 বিশ্লেষণের ফলাফল গণনা

5.1 গণনা পদ্ধতি
ডিহাইড্রেটেড রসুনে ভোল্টাইল অর্গানোসালফুর যৌগগুলির বিষয়বস্তু অ্যালাইলেটেড সালফারের ভর শতাংশ হিসাবে প্রকাশিত হয়েছে নিম্নলিখিত সূত্র দ্বারা দেওয়া হয়েছে: এমসিভিসিএক্স 100057.0) 20 (21 × × ×-= = =
যেখানে: এক্স-ডিহাইড্রেটেড রসুনে অস্থির অর্গানসালফুর যৌগগুলির শতাংশের সামগ্রী, %;
সি 1 - সিলভার নাইট্রেট স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (2.6), মোল/এল এর ঘনত্ব;
সি 2 - অ্যামোনিয়াম থায়োসায়ানেট স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (2.7), মোল/এল এর ঘনত্ব;
ভি - অ্যামোনিয়াম থায়োসায়ানেট স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন গ্রাস করা, এমএল;
0.057 - পোড়া প্রোপাইলেটেড সালফার গ্রাম [(Ch2CH = CH2) 2 এস] সি = 1.000 মোল/এল এর সাথে সিলভার নাইট্রেটের একটি স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণটির 1.00 মিলি সমতুল্য;
এম - নমুনার ভর জি। প্রাপ্ত ফলাফল দুটি দশমিক স্থানে প্রকাশ করা হবে।
5.2 পদ্ধতির যথার্থতা
একই অপারেটরের জন্য, টানা দুটি ফলাফলের মধ্যে পার্থক্য তাদের গড় মানের 5 শতাংশের বেশি হওয়া উচিত নয়, অন্যথায় সংকল্পটি পুনরাবৃত্তি করে।
5.3 পরীক্ষামূলক প্রতিবেদন
ফলাফল হিসাবে দুটি নির্ধারণের গাণিতিক গড় নিন।

টীকা:

এই মানটি জনগণের প্রজাতন্ত্রের বাণিজ্য মন্ত্রকের ব্যুরো অব স্ট্যাপল ফুড ব্যুরো দ্বারা প্রস্তাবিত।
এই মানটি বেইজিং ফুড রিসার্চ ইনস্টিটিউট দ্বারা খসড়া তৈরির জন্য দায়ী।
এই স্ট্যান্ডার্ড শেন বিংয়ের প্রধান খসড়া, লিউ ঝেনফ্যাং, লি ওয়েইডং, জিউজেনে ফিরে।
পিপলস প্রজাতন্ত্রের বাণিজ্য মন্ত্রনালয় 1988-02-29 অনুমোদিত 1988-07-01 বাস্তবায়ন।